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XGO汽車膜(XGO汽車膜怎么樣)
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長三角G60激光聯(lián)盟導讀
本文著重于全面回顧和分析迄今報道的用于開發(fā)可生物降解鐵基骨科植入物的各種制造和加工技術(shù) 。本文為第二部分。
用于開發(fā)鐵基可降解植入物的冶金和表面改性
除了上一節(jié)中討論的傳統(tǒng)和先進制造 *** 外，還嘗試了各種冶金和表面改性技術(shù)來調(diào)整鐵基合金的降解行為。如圖8所示，這些技術(shù)可分為合金化、微觀結(jié)構(gòu)改性、表面改性和形態(tài)改性。許多研究人員試圖利用電化學電位的差異，通過將鐵基系統(tǒng)與更貴的元素（如Mn、Au和Ag）合金化來提高其降解速率。微結(jié)構(gòu)改性技術(shù)主要集中于發(fā)展多相微結(jié)構(gòu) 。預期這種微觀結(jié)構(gòu)比單相合金降解更快。表面改性技術(shù)包括注入初期的穩(wěn)定性涂層、在表面浸漬貴金屬以產(chǎn)生微原電池、通過化學處理進行表面轉(zhuǎn)化等 ***。通過發(fā)展多孔形態(tài)改善表面積也是提高降解率的技術(shù)之一。
圖8 鐵基BMs加工技術(shù)及其效果綜述。
合金化
合金化是提高鐵降解特性的主要 *** 之一。Hermawan等人研究了通過加入Mn作為合金元素制備可降解鐵合金的可行性。由于Fe和Mn之間標準電極電位的差異，形成了比純Fe降解快得多的不太貴的Fe–Mn固溶體。對Fe-Mn體系的微觀結(jié)構(gòu)、腐蝕、磁性和毒理學特性的研究表明，Mn可被視為提高降解率的一種可能的合金元素。此外，錳是健康骨組織和幾種酶系統(tǒng)生長、發(fā)育和再生所必需的微量元素。因此，F(xiàn)e–Mn合金受到了廣泛關(guān)注， Mn現(xiàn)在被認為是BMs鐵基體中的首選合金元素。

文章插圖
Fe（a，c）和FeMn30（b，d）的斷裂面。
Hermawan等人研究了不同重量百分比（20、25、30和35%）的Mn在Fe中的作用，發(fā)現(xiàn)添加Mn提高了腐蝕速率，并隨著Mn含量增加超過30%（按重量計），開始降低。?apek等人開發(fā)了一種含30%（重量）Mn的鐵合金，在動電位極化（PdP）試驗中，其腐蝕速率是純鐵的20倍。然而，由于鈍化層的形成，在SBF中的浸沒試驗中報告了降低的降解率。Traverson等人將鑄態(tài)冷拉Fe–30Mn合金插入Sprague–Dawley大鼠的骨骼中，以評估合金的體內(nèi)降解行為。6個月后，與常規(guī)SS316L相比，觀察到部分吸收，骨細胞整合增加。發(fā)現(xiàn)該合金具有生物相容性，在宿主上沒有任何炎癥反應。然而，值得注意的是，大量錳會造成中毒和神經(jīng)毒性效應。Drynda等人研究了具有低錳含量（0.5至6.9重量%）的鐵錳合金的降解和生物行為。合金的體外降解率顯示出良好的結(jié)果。然而，由于磷酸鹽鈍化膜的形成，在體內(nèi)研究期間未觀察到顯著降解。
研究人員還探索了其他合金元素的組合，如Pd、Ca、Mg和C以及作為主要合金元素的Mn 。Schinhammer等人報告稱，向Fe–10Mn合金中添加少量Pd可使降解速率增加四倍。作者認為，這種加速降解是由固溶體的形成和Fe基體與精細分散的富Pd金屬間相的電偶相互作用驅(qū)動的。作者還研究了添加C和Pd的Fe-21Mn體系。在EIS研究中，兩種合金的極化電阻均顯著降低（約102Ωcm2），表明降解率有所提高。Hong等人研究了添加鈣和鎂對Fe–35Mn合金降解和生物相容性的影響。Liu等人報告稱，在PDP試驗期間，向Fe–30Mn中添加1%（按重量計）Si使合金的腐蝕電流密度增加了2.5倍。
Xu等人（2015a）合成了一系列Fe–28Mn基合金，其中Si含量高達8%，通過電弧熔煉，然后進行熱鍛。Fe–28Mn–6Si合金的降解速度比Fe–Mn合金快近80% 。鍛造Fe–Mn–Si合金中存在的雙相、不同的晶粒尺寸和局部點蝕導致降解率增加。Drevet等人（2018年）發(fā)現(xiàn)，向Fe–30Mn合金中添加5%的硅將其降解率提高到0.80 mmpy 。最近，Trinc?等人（2021）評估了FeMnSi和FeMnSiCa合金的體外和體內(nèi)分析。在Ringer溶液中的體外電化學腐蝕行為表明，含鈣合金的整體耐腐蝕性降低了一個數(shù)量級以上。對兔脛骨進行28天的體內(nèi)研究表明，鈣的存在提高了合金的降解率，并促進骨誘導和骨傳導。

文章插圖
通過動電位極化試驗獲得的純Fe和Fe–HA復合材料的估計腐蝕速率。
Mandal等人研究了摻銅鐵錳植入物的抗菌性能。在不影響其細胞相容性的情況下，觀察到Fe-Mn-Cu系統(tǒng)的降解比純Fe高六倍，并具有顯著的殺菌效果。Hufenbach等人（2017年）報告稱，將0.025%（按重量計）的S微合金化為Fe–30Mn–1C可將基體合金的降解率提高10% 。S的加入導致在基體中形成MnS沉淀，這影響了腐蝕機制，導致腐蝕速率增加。浸沒和電化學測試證實，與純鐵相比，F(xiàn)e–Ga合金的快速降解和腐蝕電位降低。
KrAus等人對鐵基BMs合金進行了體內(nèi)研究，將鐵基銷插入Sprague–Dawley鼠的股骨。手術(shù)后，傷口在1-2天內(nèi)出現(xiàn)輕度水腫，與臨床特征一致。組織學發(fā)現(xiàn)，植入物附近組織中的鐵降解產(chǎn)物主要為Fe3+ ，相對較小的Fe2+ 。沒有炎癥或局部毒性，也沒有植入物鄰近組織因降解而受損。Fantanariu等人的研究表明，F(xiàn)e–Mn–Si合金皮下植入物比脛骨植入物更具生物相容性，盡管其降解速度較慢。然而，由于多孔結(jié)構(gòu)，硅含量較低的多孔Fe–Mn–Si合金（按重量計小于4%）表現(xiàn)出更好的降解。
（a）純Fe，（b）Fe–5重量%HA（100–200μm），（c）Fe–5wt%HA（1–10μm），（d）Fe–5kt%HA（<1μm），在nital 4%中蝕刻30 s 。顯微照片（b）和（c）顯示HA相很好地嵌入鐵基體中，而顯微照片（d）顯示HA從鐵基體分離。（d）中的紅色箭頭指向HA分離后在表面上形成的空腔。
微觀結(jié)構(gòu)改性
將第二相摻入Fe基質(zhì)是提高Fe復合材料降解速率的另一種 ***。這些次級相在陽極Fe基質(zhì)中充當陰極，形成微電流偶聯(lián) 。這導致腐蝕電位降低和腐蝕電流增加。將Au，Pt，Pd和Ag等貴金屬元素作為第二階段添加到Fe基體中以改善降解性能。貴元素形成細小且均勻分布的金屬間相，在鐵基質(zhì)中產(chǎn)生微電流偶聯(lián)，為電偶腐蝕提供更多活性位點。
Pd在高溫下可與鐵混溶，并可通過適當?shù)臒崽幚砉に囋阼F基體中沉淀。Schinhammer等人向鐵基體中添加了1%（按重量計）的貴Pd 。在SBF中的28天浸沒試驗中，Pd合金化使Fe–Mn系統(tǒng)的降解速率加倍。加速降解速率是由均勻分布的富Pd相引起的，在鐵基體中形成微原電池。此外，該沉淀物通過降低邊界處的齊納阻力效應來強化合金。銀是另一種貴金屬，由于其較高的電化學電位，用于加速鐵基植入物的降解、生物相容性和抗菌特性。通過向Fe中添加2%（按重量計）的Ag和Pd ，顯示出提高的降解速率。Pd的引入不影響細胞相容性，這表明，只要離子釋放速率低于耐受范圍，鐵基合金就具有細胞相容性。
浸沒試驗后樣品表面概覽：a）純Fe，b）FePd2 。
使用其他貴金屬如Pt和Au來加速Fe的降解。Pt(+?1.18 V vs SHE）和Au(+?1.69 V vs SHE）具有高電化學電位和生物相容性，使其成為BMs應用的鐵基質(zhì)中的理想第二相。Huang等人報告稱，向鐵基體中添加5%（按重量計）的Pd和Pt可顯著提高純鐵的降解率，尤其是Fe-Pt復合材料。在靜態(tài)浸沒試驗中，添加Pd和Pt使Fe的降解率分別提高了約50%和100% 。作者認為，精細分布的Pd和Pt相充當陰極位置，大塊Fe基體充當陽極，產(chǎn)生大量微電耦合，導致更高的降解率。在Fe基質(zhì)中添加Pd和Pt相不會對L-929和ECV304細胞產(chǎn)生任何細胞毒性。作者報告了在Hank溶液中進行體外浸泡試驗期間Fe-Au（含2，5重量百分比）和Fe-Ag（按重量計2，5%）復合材料的類似機制和增強的降解，對L-929，EA.Hy-926和VSMC細胞沒有任何細胞毒性作用。
據(jù)報道，可溶性生物陶瓷在鐵基質(zhì)中的分散可提高生物降解率。Ulum等人（2014）報道，將5%（重量）的羥基磷灰石（HA）/5%（重量）磷酸三鈣（TCP）/5%（重量）的雙相磷酸鈣（BCP-40%（重量）HA和60%（重量）TCP）摻入Fe基質(zhì)（圖9）以達到和提高降解速率。體外浸泡試驗表明，與純鐵相比，復合材料的降解率顯著提高。當在SBF中測試14天時，HA、TCP和BCP在鐵基質(zhì)中的分散將降解率分別提高2、5和3倍。據(jù)報道，與純Fe相比，生物陶瓷相將生物相容性提高了20% 。
圖9 純Fe、b Fe–HA、c Fe–TCP和d Fe–BCP的SEM圖像和EDS光譜。
Wang等人制備了以大量（20-40%重量）硅酸鈣（Ca2SiO4）作為第二相的鐵-生物陶瓷復合材料。Fe基體中精細分布的Ca2SiO4生物陶瓷表現(xiàn)出與人骨幾乎相似的壓縮和彎曲強度，并在SBF中浸泡7天時增強降解。向鐵中添加20%（重量）的CS將降解率提高了三倍，當添加到40%（重量）CS時，樣品的降解率提高八倍。此外，與純鐵相比，含20%（重量）CS的復合物在促進hBMSCs增殖方面表現(xiàn)出更高的效果。Reindl等人通過在0.9%NaCl溶液中的長期體外浸泡試驗，研究了向純鐵基質(zhì)中添加不同體積百分比的β-TCP對降解率的影響。浸泡56天后，所有樣品的降解率均增加，含40%體積β-TCP的復合材料的降解率顯著增加28% 。
Cheng和Zheng生產(chǎn)了兩種不同的復合材料，W（2%和5%重量）和CNT（0.5%和1%重量）。電化學腐蝕試驗表明，向鐵基體中添加W可使腐蝕增加約10至20倍，盡管浸沒試驗顯示降解率沒有顯著增加。然而，在電化學測試中，向Fe中添加CNT加速了腐蝕幾乎13倍，在浸沒測試中，加速了幾乎兩倍的降解。兩種復合材料在細胞相容性和血液相容性方面均令人滿意。作者還研究了Fe基質(zhì)中的Fe2O3對各種Fe2O3的可降解植入物應用的影響。在低濃度（Fe–2 Fe2O3和Fe–5 Fe2O3）下，發(fā)現(xiàn)了新相FeO ，而不是Fe2O3 ，所有成分都增加了Fe的降解速率。在電化學和浸沒試驗中，含5% Fe2O3的復合材料比其他材料降解更快。細胞培養(yǎng)研究表明，所有復合材料與L929、VSMC和ECV304具有生物相容性。
最近， Zhao等人研究了石墨烯氧化物（GO）在鐵中的作用，開發(fā)了以均勻分布的GO納米顆粒作為第二相的Fe–xGO（x含量范圍為0.4重量%至1.6重量%）復合材料。電化學測試表明，隨著GO含量的增加，Ecorr值向負側(cè)移動，這意味著更高的降解率。類似地，在浸沒試驗中，釋放的鐵離子濃度比純鐵高20%，表明由于GO和鐵基體之間的微電耦合，F(xiàn)e–xGO降解速度更快。
表面改性
表面改性是調(diào)整BMs生物活性、生物相容性和降解的常用 ***。金屬表面的處理有助于調(diào)整生物活性，從而改善骨整合和血液相容性。
Huang等人（2016b）使用金屬蒸氣真空電?。∕EVVA）技術(shù)將銀離子浸漬到純鐵表面。在表面上觀察到60nm厚的Ag2O和Ag層，其中Ag浸漬到亞表面Fe基體中。在電化學和浸沒試驗中，表面上的Ag和Ag2O顆粒通過電偶腐蝕促進了Fe的降解速率。在電化學測試和浸沒初期，由于表面上的Ag注入，F(xiàn)e的腐蝕速率增加了一倍。而在浸沒15天后，由于溶液侵蝕了含銀表面和次表層，因此沒有看到實質(zhì)性差異。使用L-929、EA進行細胞培養(yǎng)研究。hy-926和VSMC細胞顯示出比純Fe稍低的活性，盡管減少在可接受的范圍內(nèi) 。作者還使用相同的程序研究了鋅注入對鐵表面的影響，并報告了類似的結(jié)果。
(a) EDS分析， (b) AES測量， (c)全范圍的結(jié)合能測量和(d) Zn - 2p的高分辨率XPS光譜。
通過引入貴金屬進行表面改性也加速了鐵基BMs的降解。Cheng等人報告稱，在Fe表面上真空濺射微圖案陣列Au可有效提高其降解率。三種不同尺寸對微圖案化Au陣列對純鐵降解的影響進行了研究。作者認為，提高的降解速率和均勻的腐蝕行為主要是由于金和鐵之間的原電池的產(chǎn)生。Huang和Zheng使用類似的 *** 在鐵表面創(chuàng)建了鉑盤的圖案(如圖10所示) 。在電化學和浸沒試驗中，涂層鐵的降解率幾乎是未涂層鐵的三倍。所有試樣對EA無毒。Li等人最近證明，納米厚的氧化鋅層可以有效控制高度互連的多孔鐵的降解。該涂層顯示出顯著的抗菌活性，作者提出這些具有3D多孔結(jié)構(gòu)的ZnO涂層多孔支架可能是骨再生和修復的潛在抗菌支架。
圖10 純鐵表面創(chuàng)建的鉑盤形貌。
Wen等人通過電泳沉積磷酸鈣/殼聚糖層對鐵泡沫表面進行了改性。涂層鐵泡沫在（磷酸鹽緩沖鹽水）PBS和SBF中浸泡后顯示出更好的降解。Yusop等人究了用PLGA涂覆純多孔鐵的效果。他們使用真空滲透法生產(chǎn)致密PLGA填充的多孔鐵，使用浸涂法生產(chǎn)低密度PLGA填充多孔鐵。與低密度PLGA填充的多孔鐵和多孔鐵相比，在PBS溶液中浸泡四周的試驗中，致密PLGA填充多孔鐵顯示出顯著的降解改善，降解率為6.42 mmpy，而低密度PLGA填充的多孔Fe和多孔鐵的降解率分別為0.76和0.33 mmpy 。聚合物涂層的水解是導致降解速率增加的主要因素。隨著PLGA水解的進行，該區(qū)域的pH值降低，促進降解產(chǎn)物的溶解并加速降解反應。盡管PLGA涂層的鐵降解更快，但對人成纖維細胞的細胞相容性沒有影響。
Haverová等人研究了聚乙二醇（PEG）涂層對鐵泡沫表面的影響。涂層樣品的腐蝕電位變?yōu)樨搨?cè)，導致腐蝕速率為0.53至0.70 mmpy，遠高于未涂層鐵的腐蝕速率。在SBF中靜浸12周后，他們觀察到所有涂層樣品的失重幾乎是未涂層Fe的兩倍。鐵降解速率的增加是由于親水聚合物層和Fe表面之間的界面接觸。Oriňaková等人通過使用成人真皮成纖維細胞（HDFa）的間接和直接細胞培養(yǎng) *** ，研究了PEG涂層鐵泡沫的體外生物相容性。所有PEG涂層樣品的存活率均大于90% ，細胞生長率比純鐵提取物高20-50% 。
24小時后粘附的HDFa細胞的熒光顯微鏡圖像?h在鐵基泡沫表面上孵育：Fe（a）；Fe-PEG1（b）；Fe-PEG3（c）；以及不銹鋼（SS）作為控制基板（d）。
根據(jù)Qi等人的研究，金屬-聚合物復合涂層工藝是控制金屬降解的有效解決方案。聚合物如聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）和聚乳酸（PLA）被涂覆在鐵上，以調(diào)節(jié)其在仿生條件下的降解。浸入Hank溶液后，有/無聚合物涂層的鐵的降解形態(tài)如圖11所示。PLA涂層鐵的腐蝕電流密度幾乎是 *** 和PMMA涂層鐵的三倍。由于PLA可以水解形成末端羧基，因此還研究了H+和乳酸離子對鐵降解的影響。此外，在鐵表面形成鈍化層對緩腐蝕速率有顯著貢獻。因此，PLA涂層可能通過增強氧還原來加速鐵腐蝕，利用氫離子的緩慢釋放和組織形成期間氧通過聚合物涂層的高滲透性。PLA水解和聚合物涂層減輕了鈍化層的沉積，這導致Fe附近的局部pH值增加，并導致進一步降解。
圖11 浸入Hank溶液后，有和無聚合物涂層的鐵的降解形態(tài) 。
除上述 *** 外，還進行了激光輔助表面改性以改善鐵基BMs的特性。Sun等人研究得出，使用連續(xù)激光和脈沖激光（納秒和飛秒激光）對可降解Fe-30Mn表面進行不同程度的燒蝕。飛秒激光產(chǎn)生的納米結(jié)構(gòu)提供了更大的表面積，并將Fe–30Mn合金的腐蝕速率提高了約40% 。他們還發(fā)現(xiàn)，激光改性的Fe–30Mn表面可以促進生物應用的生物降解性和生物相容性。根據(jù)Ho?evar等人（2017年），鐵錳合金的表面激光處理比未處理的鐵錳合金提高腐蝕速率六倍。
Donik等人（2018）以類似的方式改變了Fe–Mn合金的表面拓撲，并使用PDP和EIS測試研究了Hank溶液中的腐蝕行為。PDP研究表明，拋光Fe-Mn合金的腐蝕速率是未拋光Fe-Mn合金的八倍。此外， EIS研究表明激光處理后電荷轉(zhuǎn)移電阻顯著降低。在這兩項研究中，作者認為，更高的降解率是由于超親水表面的發(fā)展，在激光處理過程中形成的含納米特征氧化物的表面積增加，如圖12所示。
圖12 Fe–Mn激光織構(gòu)樣品表面形貌的SEM圖像。
同樣重要的是，在降解中實現(xiàn)的增強不應阻礙組織再生。這在植入的初始階段以及使用具有相互連接的孔隙率和小支柱厚度的結(jié)構(gòu)時至關(guān)重要。因此，研究人員試圖解決由于表面改性提高降解速率而導致的過早失效。Adhilakshmi等人發(fā)現(xiàn) ，純鐵上的鋅-磷酸鋅-磷酸鈣復合涂層的陰極電沉積是一種有希望的 ***，可在初始階段提高植入物表面的生物活性和穩(wěn)定性。Zhu等人考慮了過早失效，并研究了在40 kV提取電壓下的鑭離子注入，以改善表面性能，并在初始注入期間延遲Fe的降解速率。鐵表面上La2O3的形成大大減緩了鐵離子從表面的遷移，降低了腐蝕電流密度。類似地，包含兩種氮化鐵的表面轉(zhuǎn)化化合物層在0.9%NaCl溶液中顯示出顯著的耐腐蝕性。這些保護膜延遲了由于注入初始階段的腐蝕而導致的鐵基BMs機械完整性的劣化。然而，F(xiàn)eng等人和Lin等人的長期體內(nèi)降解研究表明，鐵表面的氮化顯著提高了降解率。
總結(jié)和未來展望
報告的工作建立了鐵基系統(tǒng)用于生物降解植入物的能力。然而，這種產(chǎn)品尚未在全球市場推出。這些工作強調(diào) ，臨時植入物需要表現(xiàn)出均勻的降解速率，以避免過早失效。這主要取決于降解機制，可以通過改變微觀結(jié)構(gòu)和成分來調(diào)整降解機制。研究表明，適當結(jié)合制造路線和加工技術(shù)，如合金化、微觀結(jié)構(gòu)改性和表面改性，有助于開發(fā)鐵基生物醫(yī)用材料。
在制造路線中，粉末冶金（PM）和鑄造路線是研究人員采用的主要技術(shù) 。通過粉末冶金制備的開孔多孔鐵基材料顯示出合適的降解速率，其機械性能類似于人骨。然而，需要進行更多的研究以優(yōu)化孔隙形態(tài)，使其與骨組織相似，從而提高生物活性并增強骨整合。與粉末冶金制備的材料相比，鑄造材料具有更高的密度和強度。
（a）使用NaCl作為間隔物制備的AZ91D支架；（b） CAD設計的Mg支架和以下負模成型；（c）通過激光穿孔技術(shù)制造的蜂窩結(jié)構(gòu)鎂支架；（d）金屬/氣體共晶單向凝固法制備的蓮花型多孔純鎂。
3D打印技術(shù)是一種先進和創(chuàng)新的 *** ，用于開發(fā)精確的三維支架和植入物。該 *** 可有效地用于將貴元素加入到鐵體中，并且這種系統(tǒng)預計將表現(xiàn)出均勻且加速的降解速率。此外，3D打印 *** 可以根據(jù)每個患者的個人需求進行定制，從而提高治療過程的有效性。電鑄、磁控濺射和紫外光刻技術(shù)被提議在制造用于特定應用的薄切片植入物方面具有潛在的范圍，包括骨籠和薄板。
在加工技術(shù)中，合金化有效地改變了鐵基材料的顯微結(jié)構(gòu)和降解性能。Mn是Fe中最常用的合金元素。非傳統(tǒng)合金元素如Zn、Si和Ag也與Mn一起加入。在體外降解試驗中，大多數(shù)合金元素加速了降解速率。類似地，添加貴元素，如Cu、Pt、Pd和Au，通過電流耦合提高了降解速率。添加生物活性和生物相容性生物陶瓷相也改善了骨整合。然而，需要研究與生理環(huán)境中的合金元素相關(guān)的毒性及其消除/吸收機制。事實上，對人體內(nèi)元素的生物活性行為缺乏了解。深入評估人體對這些新植入物的反應是值得研究的。
骨折修復和重建的階段。
一些研究集中于使用金屬、聚合物和生物陶瓷材料對植入材料進行表面改性。特別是，多孔鐵上的聚合物和磷灰石涂層增強了材料的生物降解和生物相容性。盡管表面改性顯著提高了生物活性，但其對機械性能的影響仍有待研究。生物降解鐵基骨植入物的未來研究必須集中于體外細胞培養(yǎng)和體內(nèi)實驗，以闡明生物界面特性。此外，解決可降解材料實驗室試驗的現(xiàn)有局限性對于正確預測長期降解機制至關(guān)重要。
由于與生理環(huán)境的復雜相互作用，鐵基可降解骨植入物的開發(fā)預計需要更長的時間。該研究現(xiàn)在必須集中于確定合金元素類型、成分和加工之間的適當關(guān)系，以實現(xiàn)所需和受控的降解速率。在不久的將來，需要對各種制造和加工技術(shù)進行更多的多學科研究，以加快這一過程并將其轉(zhuǎn)化為臨床試驗。
來源：Progress in manufacturing and processing of degradable Fe-based implants: a review, Advertisement, doi.org/10.1007/s40204-022-00189-4
參考文獻：Sankara Narayanan TSN (2020) Cathodic electrodeposition of zinc-zinc phosphate-calcium phosphate composite coatings on pure iron for biodegradable implant applications. New J Chem 44:6475–6489. https://doi.org/10.1039/d0nj00991a
【XGO汽車膜怎么樣 ?XGO汽車膜】長三角G60激光聯(lián)盟陳長軍原創(chuàng)作品！